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激光衍射法测试试验
发布日期:2025-10-07 07:58    点击次数:101

激光衍射法测试试验是利用激光照射颗粒物质时产生的衍射现象,分析颗粒粒径分布、粒度均匀性等指标的检测方法,广泛应用于医药(如药品粉末粒径控制)、食品(如面粉、奶粉粒度检测)、化工(如颜料、催化剂颗粒分析)、材料(如陶瓷粉末、金属粉末质量管控)等领域。

其核心目的是通过精准测量颗粒粒度特征,为生产工艺优化、产品质量把控、材料性能评估提供数据支撑 —— 比如医药领域中,药物颗粒粒径会直接影响药效释放速度,食品领域中粉末粒度会影响口感与溶解性,该试验能有效保障产品性能符合预期要求。

试验原理基于 “光的衍射现象与米氏散射理论”:当平行激光束照射到颗粒表面时,会发生衍射与散射,颗粒越小,衍射角越大,散射光分布范围越广;颗粒越大,衍射角越小,散射光越集中在中心区域。试验中,激光穿过含有颗粒的样品池后,散射光会被环形排列的检测器接收,检测器将光信号转化为电信号,再结合米氏散射理论(考虑颗粒折射率、介质折射率等参数),通过数据处理软件计算出不同粒径区间颗粒的占比,最终生成颗粒粒径分布图谱。

核心设备包括激光衍射粒度仪、样品分散系统、数据处理软件及校准标准物质。激光衍射粒度仪是核心,由激光光源(通常为氦氖激光或半导体激光,波长稳定)、样品池、检测器阵列(多环光电探测器,可捕捉不同角度的散射光)组成,能覆盖宽粒径测量范围(通常为 0.1μm-3000μm);

样品分散系统需根据颗粒状态(固体粉末、液体悬浮液)选择,固体样品常用干法分散(通过压缩空气将粉末均匀吹散),液体样品常用湿法分散(将颗粒均匀分散在溶剂中,避免团聚),确保颗粒单独存在且能被激光均匀照射;数据处理软件可实时处理检测器信号,生成粒径分布曲线、平均粒径、中位粒径等数据;校准标准物质(如已知粒径的聚苯乙烯微球)用于定期校准仪器,保证测量精度。

试验流程需规范操作:首先进行样品准备,根据颗粒类型选择分散方式 —— 固体粉末需去除杂质与结块(如过筛),称取适量样品(通常为 0.1-1g,根据颗粒密度调整);液体悬浮液需确保无明显沉淀,若颗粒易团聚,可添加少量分散剂(如表面活性剂)并超声处理,使颗粒均匀分散。接着校准仪器,将标准物质按分散要求处理后放入样品池,启动仪器进行校准,确认粒径测量值与标准值一致,若偏差超出范围,需调整仪器参数(如检测器灵敏度、分散压力)。

然后进行样品测试,将处理好的样品放入样品池,启动激光光源与分散系统,调节样品浓度(确保激光透过率在仪器推荐范围,通常为 10%-30%,避免浓度过高导致颗粒间相互干扰),待信号稳定后,软件自动采集散射光数据并生成粒径分布图谱,重复测试 3 次取平均值,减少随机误差。测试结束后,清洗样品池与分散系统(尤其是湿法分散时,避免残留样品污染下次测试),整理测试数据。

结果判定围绕 “粒度特征参数” 展开:主要关注中位粒径(D50,即 50% 颗粒小于该粒径,反映颗粒整体大小)、平均粒径(如体积平均粒径 D [4,3]、数量平均粒径 D [1,0],反映粒径集中程度)、粒径分布宽度(如跨度 Span,计算粒径分布的宽窄,跨度越小说明粒度越均匀)。

需将测试结果与产品标准要求对比,例如医药行业中,某口服散剂要求 D50 在 5-10μm、跨度≤1.5,若测试结果符合该范围,则判定粒度合格;若 D50 偏大,可能需调整粉碎工艺;若跨度偏大,需优化分散工艺减少团聚。同时观察粒径分布图谱,若出现多峰分布,需排查是否存在颗粒团聚或杂质混入,必要时重新处理样品测试。

试验中需注意多项细节:一是样品分散需充分,团聚颗粒会被误判为大颗粒,导致结果偏大,湿法分散时需选择与颗粒不反应的溶剂,干法分散时需控制分散压力避免颗粒破碎;二是仪器需定期校准,建议每月用标准物质校准 1 次,确保测量精度;三是测试环境需保持洁净、无气流干扰,避免灰尘进入样品池或影响激光稳定性;四是不同材质颗粒需准确输入折射率参数(如玻璃颗粒折射率 1.52、塑料颗粒折射率 1.49),参数错误会导致计算结果偏差;五是测试时需记录环境温湿度(尤其是湿法分散,温度会影响溶剂折射率,湿度会影响干法分散的粉末流动性),确保数据可追溯。

总之,激光衍射法测试试验具有测量范围广、速度快、重复性好的优势,通过规范的样品处理与仪器操作,能精准获取颗粒粒度信息,为各行业产品质量管控与工艺优化提供科学依据。



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